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桂枝茯苓丸-肉桂酸的测定-高效液相色谱法

2018-05-11      304

方法名称: 桂枝茯苓丸-肉桂酸的测定-高效液相色谱法 
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量。本方法适用于中成药桂枝茯苓丸。 
方法原理: 供试品用稀甲醇提取,过滤,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长285nm处检测肉桂酸的峰面积,计算出其含量。 
试剂: 1.甲醇2.乙腈3. 磷酸溶液,0.1% 
仪器设备: 1 仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按肉桂酸峰计应不低于2000。1.3 紫外吸收检测器2 色谱条件2.1 流动相:乙腈 0.1%磷酸 = 30 702.2 检测波长:285nm2.3 柱温:室温 
试样制备: 1.称取供试品取本品,切碎,精密称取约10g,为供试品。2.对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品10mg,置100mL棕色瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀(每1mL含肉桂酸0.005mg)。3.供试品溶液的制备供试品置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 
操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长285nm处测定肉桂酸(C9H8O2)的峰面积,计算出其含量。 

 

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